В.Быков: СЗМ-комплексы – из настоящего в будущее

В.Быков: СЗМ-комплексы – из настоящего в будущее

Компания «НТ-МДТ» относится к числу тех, что стояли у самых истоков сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). Сегодня в мире не осталось ни одного крупного производителя СЗМ, который просуществовал бы столь же долго и продолжал развиваться так же последовательно, как она. По этой причине историю развития СЗМ можно проследить на примерах из музея «НТ-МДТ». Однако помимо истории в статье также представлены тенденции развития СЗМ из настоящего в будущее и сформулировано направление вектора новейших научных разработок компании

Bykov_Viktor1.jpg Виктор Быков

СЗМ для широкого круга исследований – концепция нанолаборатории

После того, как возникло четкое понимание, что СЗМ дает возможность не только получать изображения наноразмерных объектов, но и проводить количественные измерения различных физических параметров, стала очевидной и принципиальная проблема дальнейшего развития – один и тот же прибор не может быть одинаково приспособлен для работы со всем разнообразием объектов.

  • Например, объекты клеточных биологов очень мягкие и легко подвергаются необратимому разрушению. Для работы с ними необходимы не только особые «щадящие» режимы СЗМ и специальные «мягкие» зонды, но и особые условия окружающей среды – жидкость, атмосфера с повышенным содержание СО2. Алмазные кристаллы или сверхтвердые покрытия, напротив, слишком тверды, поэтому для изучения многих их характеристик обычные зонды и стандартные технические решения также не годятся.

Для определенных экспериментов требуется высокий вакуум, в каких-то случаях исследователей интересуют изменения, происходящие с образцом в ходе электрохимических превращений, для решения ряда задач образец необходимо нагреть или охладить. Таким образом, для успешной работы с любым «нестандартным» объектом исследователь должен иметь «нестандартный» высокоспециализированный СЗМ-прибор.

  • Поскольку «нестандартных» объектов существенно больше, чем «стандартных», в самом ближайшем будущем научное сообщество должно столкнуться и уже сталкивается с необходимостью огромного разнообразия узкоспециализированных вариантов СЗМ. Такое многообразие становится совсем уже невообразимым, если осознать, что для ответа на многие актуальные вопросы необходимо провести комплексное исследование образца не только с помощью СЗМ, но и другими методами – спектроскопическими, дифрактометрическими, электронно-микроскопическими.

«НТ-МДТ» стала первой компанией, идущей по пути разработки универсальной исследовательской платформы, в рамках которой можно относительно легко менять специализацию конкретного прибора путем замены и/или добавления отдельных модулей. Коммерческое имя платформы «ИНТЕГРА» указывает на возможность интеграции разных подходов. Так, нанолаборатория «ИНТЕГРА Прима» – универсальный СЗМ для решения наиболее типовых, «стандартных» задач. Функциональность этого исследовательского комплекса может быть расширена в одном из семи направлений.

«ИНТЕГРА Аура» – измерение малых сил

  • Добавление модулей, обеспечивающих низковакуумные условия, позволяет существенно повысить чувствительность двух- и многопроходных СМЗ-методик, цель которых – измерение электрических или магнитных свойств образца. Это объясняется тем, что даже в относительном вакууме повышается добротность колебаний кантилевера, а значит, увеличивается чувствительность, надежность и достоверность при измерениях слабых сил. При переходе от атмосферного давления к вакууму 10–2 Торр уже обеспечивается почти 10-кратное возрастание добротности. При дальнейшем увеличении вакуума величина добротности быстро выходит на плато. Таким образом, с точки зрения повышения добротности кантилевера «ИНТЕГРА Аура» представляет собой оптимальное соотношение цена/качество, причем под ценой подразумевается не только собственно стоимость установки: по сравнению с высоковакуумными комплексами существенно меньшим оказывается время достижения необходимого уровня вакуума (в «ИНТЕГРА Аура» вакуум, обеспечивающий 10-кратное увеличение добротности, достигается всего за 1 мин), легче становится обслуживание.

«ИНТЕГРА Максимус» – автоматический сбор больших массивов данных

  • Для многих промышленных приложений принципиально важна возможность исследования больших образцов и накапливания по заранее заданным алгоритмам больших массивов данных в автоматическом режиме. Это может быть контроль качества оптических элементов (например, исследование шероховатости поверхности линз), определение в заданных областях 100-мм кремниевой пластины ряда электрических параметров, тестирование большого массива микрообразцов полимерного материала для выбора желаемого сочетания механических свойств с целью оптимизации условий химического синтеза. Таким образом, отличительные черты данного направления развития – работа с большими образцами и сбор значительных массивов данных в автоматическом режиме.

«ИНТЕГРА Терма» – решение проблемы термодрейфа

  • В любом зондовом микроскопе существует некоторый дрейф –неконтролируемое смещение зонда относительно образца. Оно возникает вследствие того, что в работающем приборе всегда существуют градиенты температуры. Неравномерное расширение или сжатие различных деталей устройства как раз и приводит к смещению зонда и образца с течением времени друг относительно друга.

В хороших коммерческих СЗМ такой дрейф составляет 20–50 нм/ч. Его величина, кроме всего прочего, зависит от внешних условий – в термостатируемом помещении, где отсутствует циркуляция воздуха, она приближается к нижней границе диапазона. Такой дрейф не сказывается на результатах работы, если исследование проводится на относительно большой площади. Однако при размере скана в несколько десятков нанометров для решения многих задач термодрейф становится критическим – прежде всего при длительных экспериментах.

  • Получить единичное изображение можно меньше чем за минуту, смещение в несколько ангстрем, которое произойдет за это время, не сильно исказит картину. Однако, если на небольшом поле сканирования выбран некий характерный объект, например, наночастица, и необходимо с получасовыми интервалами получить несколько последовательных изображений именно ее, – такая задача не под силу обычным СЗМ. Существенно затруднены из-за дрейфов эксперименты, связанные с манипуляциями нанообъектами, а также процессы нанолитографии на малых полях. Влияние температурных дрейфов приобретает колоссальное значение, конечно, и в тех случаях, когда в процессе исследования нужно менять температуру образца. Диапазон неконтролируемых смещений при этом (в лучших коммерческих СЗМ-приборах) составляет 50–300 нм, т.е. при нагреве или охлаждении образца на 10°С нужно быть готовыми к дрейфу до 3 мкм.

Нанолаборатория «ИНТЕГРА Терма» была разработана как СЗМ со сниженным уровнем температурных дрейфов. За счет симметрии конструкции измерительного модуля, тщательного подбора материалов с учетом их коэффициентов теплового расширения, а также благодаря двойному контуру внутренней термостабилизации величина дрейфа при изменении температуры образца в «ИНТЕГРА Терма» составляет 10–15 нм/°С.

  • Понятно, что полностью избавиться от температурных дрейфов невозможно, однако уникальность конструкции данного СЗМ состоит в том, что при изменении температуры образец и зонд смещаются в нем сонаправленно. Температурное расширение/сжатие частей прибора в этом случае в гораздо меньшей степени влияет на качество СЗМ-измерений. Также существенно повысилась стабильность системы при долгосрочных экспериментах в условиях постоянной (комнатной) температуры –дрейф составляет всего 3–5 нм/ч. Таким образом, «ИНТЕГРА Терма» представляет еще одно направление развития СЗМ – обеспечение стабильности при работе на малых полях (меньше 100 нм) в течение долгого времени (часы).

«ИНТЕГРА Лайф» – работа с живыми объектами

  • Традиционно биологи имели дело с оптической микроскопией. Поэтому «ИНТЕГРА Лайф», как специализированный прибор для клеточной биологии, представляет собой соединение мощного инвертированного оптического микроскопа с конденсором NA 0.55 и СЗМ. Кроме широкого выбора жидкостных ячеек – специализированных камер, обеспечивающих различные режимы работы в жидкой среде, – для биологических задач ключевое значение приобретает еще одно принципиальное преимущество нанолаборатории, а именно –возможность для интеграции дополнительных методических подходов.

Так, функциональность оптического микроскопа можно существенно расширить путем превращения оптического микроскопа в лазерный конфокальный сканирующий микроскоп/спектроскоп. Универсальность СЗМ-платформы позволяет также легко заменить модули атомно-силовой микроскопии модулями ближнепольной оптической микроскопии, что позволяет исследовать оптические свойства объекта далеко за пределом дифракции.

«ИНТЕГРА Солярис» – ближнепольная оптическая микроскопия

  • Сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия (СБОМ) – это возможность изучать оптические свойства образца (его способность отражать, пропускать, рассеивать свет) с пространственным разрешением в несколько десятков нанометров. В отличие от обычного оптического микроскопа, разрешение которого ограничено пределом дифракции (для синего света при соблюдении условия конфокальности около 170 нм), разрешение СБОМ определяется лишь размером апертуры оптического зонда – отверстия в металлическом покрытии на острие оптоволокна, по которому свет от лазера поступает к образцу. Если апертура слишком мала, оптический сигнал оказывается слишком слабым (например, потери в интенсивности света при прохождении через диафрагму диаметром 100 нм составляют примерно 4 порядка величины), если апертура велика – снижается пространственное разрешение метода. Практическим компромиссом, реализуемым, в частности, в нанолаборатории «ИНТЕГРА Солярис», является разрешение 30–50 нм в плоскости.

Именно с таким разрешением можно визуализировать неоднородность оптических свойств образца и даже проводить спектроскопические исследования. Правда, оптический сигнал при этом должен быть достаточно сильным (как, например, бывает в случае ярких флуоресцентных красителей).

«ИНТЕГРА Томо» – реконструкция наноразмерных характеристик в объеме (АСМ-томография)

Фундаментальная особенность атомно-силового микроскопа (АСМ) состоит в том, что исследование образца происходит исключительно на поверхности. Чтобы иметь возможность изучать внутреннюю структуру объектов и задействовать при этом огромный арсенал АСМ-методик, на платформе «ИНТЕГРА» была создана Нанолаборатория «ИНТЕГРА Томо», в которой АСМ работает в паре с ультрамикротомом. Принцип АСМ-томографии состоит в следующем:

  • ультрамикротом производит срез и тем самым подготавливает поверхность образца для исследования;
  • к зафиксированному в держателе ультрамикротома образцу подводится измерительный блок АСМ и осуществляется сканирование поверхности в одном из режимов атомно-силовой микроскопии;
  • полученное изображение сохраняется;
  • измерительный блок АСМ отводится и ультрамикротомом срезается ультратонкий (до 20 нм) слой материала образца;
  • к освободившейся поверхности вновь подводится АСМ и получается следующее изображение. Такой цикл повторяется несколько раз;
  • из накопленных АСМ-изображений (зная толщину срезаемого ультрамикротомом слоя) реконструируют трехмерную картину распределения наноразмерных неоднородностей в объеме образца.

Такой подход незаменим при исследовании сложных материалов, ценные характеристики которых обусловлены особенностями их объемной организации. В качестве примера можно привести материалы, в которых наночастицы, например, сажи и глины, встроены в трехмерную сеть из волокон полимера. В этом случае принципиально важно знать не только размер частиц, но и насколько равномерно они распределены в объеме полимерной матрицы. Другим примером может служить трехмерная структура пористых катализаторов, которую с помощью АСМ-томографии также можно реконструировать и изучать.

«ИНТЕГРА Спектра» – спектроскопия высокого разрешения (за пределом дифракции)

  • Нанолаборатория «ИНТЕГРА Спектра» изначально создавалась как измерительный комплекс, в котором один и тот же образец можно исследовать методами СЗМ, конфокальной микроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР). В процессе разработки, однако, выяснилось, что решение задач по совмещению конфокального оптического микроскопа и СЗМ (уменьшение дрейфов в оптической части системы, позиционирование зонда в определенных зонах светового пучка, повышение эффективности сбора оптических сигналов) открыло путь для принципиально новых возможностей.

Нанолаборатория «ИНТЕГРА Спектра»

  • Зонд с покрытым золотом острием, расположенный в фокусе светового пучка, может, в частности, выступать нанолокальным «усилителем» КР в приповерхностном слое образца. Сигнал КР в непосредственной близости от острия зонда оказывается во много раз больше, чем от других участков образца, освещаемых тем же пучком света. Напомним, что минимальный диаметр светового пятна в фокусе оптической системы ограничен дифракцией и не может быть меньше 170 нм, т.е. именно такое разрешение предельно для КР-спектроскопии с помощью конфокального оптического микроскопа. Зона локального усиления КР составляет от единиц до нескольких десятков нанометров вокруг острия зонда. Именно размером этой зоны определяется разрешение, с которым можно производить спектроскопию КР и картировать распределение интенсивности того или иного характеристического сигнала по поверхности образца (а значит получать данные о его химическом составе).

Таким образом, конвергенция подходов зондовой микроскопии и подошедших к физическому пределу возможностей оптической микроскопии позволила перешагнуть через этот предел и реализовать исследовательский комплекс для КР-спектроскопии с пространственным разрешением около 50 нм.

СЗМ для образовательного процесса

  • В связи с бурным развитием и глубокой специализацией устройств СЗМ естественно возникает вопрос: кто будет работать с этим оборудованием? Время универсальных специалистов, способных разобраться в чем угодно и «объездить» прибор любой сложности, как это ни печально, уходит в прошлое. Сегодня любой исследовательский проект строго лимитирован не только бюджетом, но и временными ограничениями. По этим причинам потребность в молодых специалистах, уже имеющих практические навыки работы с СЗМ, ощущается исключительно остро. Однако оборудование для образовательного процесса – это еще одна ветвь эволюции СЗМ.

НАНОЭДЬЮКАТОР – концепция классов «под ключ»

С точки зрения эффективности и конкурентоспособности образовательного учреждения ключевое значение имеет время, необходимое, чтобы поставить новый учебный курс «с нуля». Важно не только приобрести приборы, на которых будут обучаться студенты, но и переработать существующие программы теоретических курсов, подобрать наиболее показательные, «типовые» объекты для учебных исследований, разработать и апробировать методики проведения практических занятий.

  • Все эти соображения были учтены при разработке коммерческого продукта «НАНОЭДЬЮКАТОР – класс для практических учебных занятий в области нанотехнологий». В комплект поставки, кроме собственно СЗМ-устройств, входит учебное пособие по основам сканирующей зондовой микроскопии, методические рекомендации по проведению практикумов (с подробным описанием лабораторных работ), полный набор тестовых учебных образцов. Сами СЗМ-приборы (обычно класс укомплектовывается количеством рабочих мест кратным 5) характеризуются низкой ценой, простотой в использовании и устойчивостью к некомпетентности оператора («студентоустойчивостью»).

СЗМ для широкого круга научных исследований

  • Для проведения исследований на сложном оборудовании необходимы специализированные навыки и высокая квалификация. С целью облегчения адаптации молодых специалистов к работе на СЗМ был разработан СЗМ СОЛВЕР Некст, полная автоматизация которого является принципиальной и уникальной особенностью. Благодаря этому даже низкоквалифицированный оператор может использовать в своих исследованиях потенциал двух главных методов сканирующей зондовой микроскопии: СТМ и АСМ.

Полноценная автоматизация стала возможна благодаря разработке и внедрению целого ряда интеллектуальных систем, управляющих расположением образца, созданием вокруг него однородной среды, переключением между режимами сканирования, заменой измерительных головок, юстировкой оптической системы.

  • Все эти технические особенности принципиально важны. Они открывают дорогу к дальнейшему развитию зондовых микроскопов по пути автоматизации и указывают направление для создания роботизированных исследовательских комплексов по принципу «все в одном». Стратегический потенциал этой концепции получил высокую оценку экспертной комиссии, и прибору СОЛВЕР Некст была присуждена премия R&D 100 Award 2009.

Подводя итоги, можно сказать, что процесс развития СЗМ-оборудования миновал этап универсальных приборов и вошел в стадию специализации, вектор которой при создании СЗМ для научных исследований – максимальная гибкость в изменении «научной специальности» (в рамках нанолаборатории «ИНТЕГРА» задача решена за счет большого числа специализированных модулей, совместимых с единой общей платформой) и возможность интеграции с другими («не СЗМными») исследовательскими подходами.

  • Специализация оборудования для образовательного процесса идет по пути снижения стартового порога, с одной стороны, и упрощения СЗМ-приборов и обеспечения методической базы, – с другой.

Компания «НТ-МДТ» относится к числу тех, что стояли у самых истоков сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). Сегодня в мире не осталось ни одного крупного производителя СЗМ, который просуществовал бы столь же долго и продолжал развиваться так же последовательно, как она. По этой причине историю развития СЗМ можно проследить на примерах из музея «НТ-МДТ». Однако помимо истории в статье также представлены тенденции развития СЗМ из настоящего в будущее и сформулировано направление вектора новейших научных разработок компании.

http://www.nanoindustry.su/issue/2009/6/6, 22 – 25

Загрузить полную версию статьи в формате .pdf (199 кб)



nikst аватар

В статье представлены тенденции развития СЗМ из настоящего в будущее и сформулировано направление вектора новейших научных разработок компании

  • После того, как возникло четкое понимание, что СЗМ дает возможность не только получать изображения наноразмерных объектов, но и проводить количественные измерения различных физических параметров, стала очевидной и принципиальная проблема дальнейшего развития – один и тот же прибор не может быть одинаково приспособлен для работы со всем разнообразием объектов.

В добрый час и новых достижений!..